土壤全鉀的測定是用氫氧化鈉(NaOH)熔解,火焰光度法。原理是用NaOH熔融土壤使其增加鹽基成分.促進矽酸鹽的分解,以利於(yu) 各種元素的溶解。樣品經堿熔後,使難溶的矽酸鹽分解成可溶性化合物。用酸溶解後可不經脫矽和去鐵、鋁等手續,稀釋後即可直接用火焰光度法測定。具體(ti) 操作步驟如下;
(1)待測液製備。稱取烘幹士樣(100目)約O.2500 g於(yu) 銀或鎳坩堝底部,用無水灑精稍濕潤樣品,然後加固體(ti) NaoH2.0g,平鋪於(yu) 土樣的表麵。暫放在大幹燥器中,以防吸濕。
將坩堝加蓋留一小縫放在高溫電爐內(nei) ,先以低溫加熱.然後逐漸升高溫度至450"C(這樣可以避免坩堝內(nei) 的NaOH和樣品溢出),保持此溫度15 min,熔融完畢。如在普遍電爐上加熱時則待熔融物全部髂成流體(ti) 時。搖動坩堝然後開始計算時間.15 min後熔融物呈均勻流體(ti) 時。即可停止加熱,轉動坩蝸,使熔融物均勻地附在坩堝壁上。
將坩堝冷卻後,加入10 mL水,加熱至80℃左右.待熔塊溶解後.再煮5 min,轉入50 mI容量瓶中。然後用少量0.2mol L。H2S04溶液清洗數次,一起倒八容量瓶內(nei) ,使總體(ti) 積至約40mL,再加HCL(1:1)溶液5滴和H2S04(1:3)溶液5 mL,用水定容,過濾。此待測液可供磷和鉀的測定用。
(2)測定。吸取待測液5.00或lO.00mL於(yu) 50mL容量瓶中(K的濃度控製在10~30 ugmL),用水定容,直接在火焰光度計上測定。記錄檢流計的讀數,然後從(cong) 工作曲線上查得特測液的K濃度(ug•mL-1)。注意在測定完畢之後,用蒸餾水在噴霧器下繼續噴霧5 min,洗去多餘(yu) 的鹽或酸。使噴霧器保持良好的使用狀態。
(3)標準曲線的繪製。將配製的鉀標準係列溶液,以濃度zui大的一個(ge) 定到火焰光度計上檢流計的滿度(100),然後從(cong) 稀到濃依序進行測定,記錄檢流計的讀數。以檢流計讀數為(wei) 縱坐標,ugml-1K為(wei) 橫坐標,繪製標準曲線圈。
(4)結果計算如下圖所示: